ANALISIS ANION

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan

Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.

Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.

Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan suatu anion.

Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-bahan yang berbahaya bagi kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.

1.2  Maksud Praktikum

Untuk mempelajari dan memahami cara pemisahan dan penentuan anion pada suatu sampel

1.3   Tujuan Praktikum

Untuk menentukan jenis anion yang terkandung dalam sampel dengan melalui pemeriksaan pendahuluan dan uji reaksi kimia dengan menggunakan beberapa pereaksi spesifik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

                 Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (Vogel, A. I., 1979).

Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan  baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena  beberapa anion termasuk dalam  lebih dari satu sub golongan, lagi  pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses  yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan  identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung  pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (Vogel, A. I., 1979).

Kelas A,  (i)  Gas dilepaskan dengan asam klorida  encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat,  sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat  pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus  zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat,  format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1979).

Kelas B, (i) Reaksi pengendapan : Sulfat, peroksodisulaft,  fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1979).

Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu,  dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi  pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan  besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1979).

Karbonat, CO₃^2-.  Kelarutan:  semua  karbonat  normal,  dengan  kekecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium, tak larut  dalam air. Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.

CaCO₃ ↓+ H₂O + CO₂ → Ca²⁺+ 2HCO₃^-

Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang larut dibanding karbonat normal padanannya. Untuk mempelajari reaksi ini dapat dipakai larutan natrium karbonat, Na₂CO₃.10H₂O, 0,5M (Vogel, A. I., 1979).

Hidrogen  Karbonat,  HCO₃^-. Kebanyakan reaksi hidrogen  karbonat adalah serupa dengan reaksi karbonat. Uji yang diuraikan  disini cocok untuk membedakan hidrogen karbonat dari karbonat.  Larutan 0,5M natrium hidrogen karbonat. NaHCO₃, atau kalium hidrogen karbonat, KHCO₃, yang baru saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini (Vogel, A. I., 1979).

Klorida,  Cl^-. Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I)  klorida, Hg₂Cl₂, perak klorida, AgCl, timbel klorida, PbCl₂ (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, CuCl, bismut oksiklorida, BiOCl, stibium  oksiklorida,  SbOCl,  dan  merkurium(II)  oksiklorida, Hg₂OCl₂, tak larut  dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan natrium klorida, NaCl, 0,1M (Vogel, A. I., 1979).

Bromida, Br^-. Perak, merkurium(I), dan tembaga(I) tak larut dalam air. Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih. Semua bromida lainya larut. Untuk  mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan kalium bromida, Kbr, 0,1M (Vogel, A. I., 1979).

Iodida, I^-. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida. Perak, merkurium(I), merkurium(II), tembaga(I), dan timbel iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi  ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodida, KI, 0,1M. (Vogel, A. I., 1979).

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (Vogel, A. I., 1979).

Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na₂CO₃, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2015).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (Vogel, A. I., 1979).

2.2 Prosedur Kerja ( Anonim, 2015)

a)    Pemeriksaan organoleptic

Lihat bentuk sampel, warna, bau, serta kelarutan dalam air.

b)    Uji pereaksi golongan

1.    Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.    Ambil sampel kemudian larutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air sebagai larutan stock.

3.    Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan AgNO₃.

4.    Tambahkan HNO₃ kedalam tabung reaksi

5.    Catat perubahan yang terjadi.

6.    Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan Ba(NO₃)₂.

7.     Tambahkan HNO₃ kedalam tabung reaksi

8.    Catat perubahan yang terjadi.

c)    Uji pereaksi spesifik

1.    Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.    Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan pereaki spesifik sesuai dengan golongannya

3.    Catat perubahan yang terjadi.

4.    Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan pereaksi spesifik selanjutnya hinga ditemukan sebuah kesimpulan dalam suatu sampel

5.    Catat perubahan yang terjadi

BAB III METODE KERJA

1.1  Alat praktikum

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah botol semprot, pipet tetes, rak tabung, sendok tanduk dan tabung reaksi.

1.2  Bahan praktikum

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan AgNO₃, Aquadest, larutan Ba(NO₃)₂ , larutan FeCl₃ larutan FeSO₄, larutan HNO₃ (asam nitrat) dan larutan KMnO₄.

3.3 Cara kerja

a)    Pemeriksaan organoleptis

Dilihat bentuk sampel, warna, bau, sifat hidroskopis, tunggal atau campuran serta kelarutan dalam air.

b)    Uji pereaksi golongan

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Diambil sampel DDD kemudian dilarutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air sebagai larutan stock. Dipipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan AgNO₃. Ditambahkan HNO₃ kedalam larutan (1). Dicatat perubahan yang terjadi. Dipipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan Ba(NO₃)₂. Ditambahkan HNO₃ kedalam larutan (2). Dicatat perubahan yang terjadi.

c)    Uji pereaksi spesifik

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Dipipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan tambahkan AgNO₃. Catat perubahan yang terjadi. Pipet sampel DDD kedalam tabung reaksi yang baru dan tambahkan FeCl₃. Catat perubahan yang terjadi. Pipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan tambahkan FeSO₄ + H2SO₄. Catat perubahan yang terjadi.Pipet kem,bali sampel DDD pada larutan stok kemudian tambahkan H2SO₄ 2N + KMnO₄. Catat perubahan yang terjadi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

1.    Tabel Pengamatan

No.	PEREAKSI	NO3-	NO2-	S-	SO4	S2O3	SO3
1.	AgNO3	-	↓Putih	↓Hitam	-	↓Putih	↓Putih
2.	FeCl3	-	-	↓Hitam	-	-	-
3.	HgCl3	-	-	↓Hitam	-	-	-
4.	FeSO4 segar +H2SO4	Cincin coklat tipis	Cincin coklat tipis	-	-	-	-
5.	H2SO4 +KMnO4	Warna KMnO4  +	Warna KMnO4 hilang	Warna hilang	Warna tetap	Warna hilang	Warna hilang
6.	BaCl2	-	-	-	↓Putih	-	↓Putih
7.	Hcl/H2SO4	-	-	-	-	↓Kuning muda	-

2.    Reaksi

a)    Asam sulfat pekat :

4NO₃^- + 2H₂SO₄ → 4NO₂ ↑ + O₂ ↑ + 2SO₄^2- + 2H₂O

b)    Asam sulfat pekat dan serutan tembaga yang mengkilat :

 2N_O^3- + 4_H2S_O4 + 3Cu → 3C^u2- + 2NO ↑ + 2S_O^42- + 4_H2O

               2NO ↑ + O₂ ↑ → 2NO₂ ↑

c)    Larutan besi(II) sulfat dan asam sulfat pekat (uji cincin coklat) :

2NO₃^- + 4H₂SO₄ + 6Fe³⁺ + 2NO ↑ + 4SO₄^2- + 4H₂O

                     Fe²⁺ + NO ↑ → [Fe(NO)]²⁺

H₂N – HSO₃ + NO₂^- → N₂ ↑ + SO₄^2- + H^- + H₂O

d)    Reaksi nitrat dalam suasana basa Amonia :

NO₃^- + 4Zn + 7OH^- + 6H₂O → NH₃↑ + 4[Zn(OH)₄]^2-

3NO₃^- + 8Al + 5OH^- + 18H₂O → 3NH₃ ↑ + 8[Al(OH)₄]^-

NO₂^- + N₃^- + 2H⁺ → N₂ ↑ + N₂O ↑ + H₂O

              N₃^- + H⁺ → HN₃↑

e)    Kerja oleh panas

2NaNO₃ → 2NaNO₂ + O₂ ↑

NH₄NO₃ → N₂O ↑ + 2H₂O

2AgNO₃ → 2Ag + 2NO₂ ↑ + O₂↑

2Pb(NO₃)₂ → 2PbO + 4NO₂ ↑ + O₂↑

4.2 Pembahasan

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan

Pada percobaan ini dilakukan uji organoleptic yang merupakan uji pendahuluan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, kelarutan serta bau. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, Kristal, atau lainnya. Uji ini mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Kode sampel DDD memiliki warna putih, bentuk serbuk, tidak berbau, danj larut dalam air

Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan golongan anion. Anion dibagi dari golongan I-III. Untuk mencari golongan anion dari sampel DDD pertama-tama ditentukan golongan anion itu sendiri dengan cara mereaksikan sampel DDD dengan pereaksi golongan anion. Untuk penentuan golongan anion sampel direaksikan dengan AgNO₃ kemudian ditambahkan dengan HNO₃ dan juga direaksikan dengan Ba(NO­₃)₂ kemudian ditambahkan HNO₃. Apabila masing-masing pereaksi golongan  tidak bereaksi sama sekali maka sampel tersebut termasuk anion golongan II.

Untuk penentuan anion golongan II dengan menggunakan pereaksi spesifik. Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Sampel DDD dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan AgNO₃ ternyata tidak ada reaksi yang dihasilkan. kemudian sampel dimasukkan kembali kedalam tabung reaksi yang baru, direaksikan dengan FeCl₃ begitupun tidak ada reaksi yang dihasilkan. Sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan FeSO₄ + H₂SO₄ ternyata di dalam pereaksi terdapat cincin coklat tipis, dan sampel DDD dimasukkan lagi kedalam tabung reaksi yang baru kemudian direaksikan dengan H₂SO₄ 2N + KmNO₄ ternyata warna KmnO₄ semakin bertambah.

Setelah dilakukan uji pereaksi dengan menggunakan pereaksi golongan dan pereaksi spesifik dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel DDD termasuk anion golongan II yaitu NO₃^-

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1  Kesimpulan

Sampel dengan kode reaksi DDD merupakan golongan II dengan senyawa NO₃^-  ( Nitrat )

5.2  Saran

Diharapkan agar kedisiplinan dalam laboratorium Kimia Analis Farmasi dipertahankan dan juga kepada asisten untuk tidak bosan-bosannya mengajarkan kami pada saat praktikum

.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.,2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis,Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Vogel,A.I.,1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif  Makro dan Semimikro Bagian 1 Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.

Vogel,A.L.,1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif  Makro dan Semimikro Bagian 2 Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,Jakarta.